SUPER-CAP - Otrzymywanie ceramiki BLT4 w fazie ciekłej metodą zolowo-żelową
Konstrukcja ultrakondensatora z wykorzystaniem ceramiki bezołowiowej
Aktualności Konkurs TANGO Projekt bazowy Cele Opis Artykuły Konferencje Patenty Aktualny projekt Redakcja Cele Streszczenie Partnerzy Realizacja Faza K - Zadanie 1 Faza K - Zadanie 2 Faza K - Zadanie 3 Faza K - Zadanie 4 Technologia Metoda konwencjonalna Metoda zol-żel O portalu Redakcja Zadania i cele Dane kontaktowe Pomocne linki
Otrzymywanie ceramiki BLT4 w fazie ciekłej metodą zolowo-żelową

Substancjami wyjściowymi (prekursorami) do otrzymania ceramiki BLT metodą zolowo-żelową były: octan baru (CH3COO)2Ba (Sigma-Aldrich, 99%), octan lantanu (CH3COO)3La (Fluka, 95%) i n-propanolan tytanu (CH3(CH2)2O)4Ti (Aldrich, 98%). Jako rozpuszczalników użyto stężonego kwasu octowego CH3COOH (POCH, 80%) i alkoholu n-propylowego CH3(CH2)2OH (POCH, 99,99%). Reakcję syntezy ceramiki BLT4 metodą zolowo-żelową przedstawia równanie:
0,996*(CH3COO)2Ba+0,004*(CH3COO)3La+0,999*(CH3CH2CH2O)4Ti+21,99*O2
Ba0,996La0,004Ti0,999O3+15,996CO2↑+16,992H2O↑

Schemat otrzymywania proszków ceramicznych BLT metodą zolowo-żelową

Octan baru i octan lantanu, odważone w ilościach stechiometrycznych, rozpuszczono w lodowym kwasie octowym podczas ogrzewania w temperaturze T=100°C przez t=0,5h. Po rozpuszczeniu octanów, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej. Następnie n-propanolan tytanu odważony stechiometrycznie rozpuszczono w alkoholun-propylowym. Powstały roztwór mieszano przy użyciu mieszadła magnetycznego przez t=1h. Następnie zmieszano roztwór Ba-La w kwasie octowym z roztworem Ti w n-propanolu i dalej mieszano mieszadłem magnetycznym przez t=1h. Po mieszaniu roztworu Ba-La-Ti poddano stabilizacji i hydrolizie dodając kolejno niewielką ilość acetyloacetonu i wody destylowanej. Tak powstały zol Ba-La-Ti pozostawiono do żelowania i suszenia. W kolejnym etapie amorficzny suchy żel BLT kalcynowano w temperaturze T=850°C przez t=4h, mieszano w kulowym młynie planetarnym na mokro z etanolem przez t=24h. Jako mielników użyto kulek cyrkonowo-itrowych. Suchy proszek BLT formowano przez prasowanie jednoosiowe, w matrycy stalowej pod prasą hydrauliczną pod ciśnieniem p=600MPa. Otrzymane wypraski w kształcie dysków o średnicy d=10mm i grubości h=1mm spiekano swobodnie w oporowym piecu silitowym HTC 1500 w temperaturze T=1450°C przez t=4h (podsypkę stanowił tlenek glinu o ziarnistości d=100µm).

Otrzymane zarówno metodą konwencjonalną oraz metodą zolowo-żelową wypraski szlifowano na papierze ściernym (AQVA P800, AQVA P1000) w celu oczyszczenia ich z podsypki, a następnie polerowano na drobnoziarnistym papierze ściernym (AQVA P2000, AQVA P2500). Tak przygotowane próbki odprężano w T=600°C przez t=0,5h w celu pozbycia się naprężeń własnych.

ev 1.2.0.0 - kaptacz.pl